4-甲基-5-(beta-羟乙基)噻唑

一种4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成方法,包括以下步骤:
(1)氧化:将100质量份α-乙酰-γ-丁内酯加入到具有搅拌和冷却装置的密闭反应釜内,在搅拌状态下,缓慢滴加80质量份磺酰氯,保持温度在40-42℃条件下,继续搅拌1.5h,然后用CaCl 2 干燥后过滤,得α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯;
(2)水解脱羧:取100质量份步骤(1)制得的α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯,加入到带有搅拌和冷凝回流装置的密闭反应釜内,然后加入77质量份质量分数为5%的稀硫酸或160质量份质量分数为5%的盐酸,加热到沸腾回流状态,反应5h后,将反应液用二氯甲烷萃取3次,每次二氯甲烷用量为60质量份,所得萃取液即为3-氯-3-乙酰丙醇二氯甲烷溶液;
(3)合成:在28—32℃条件下,向带搅拌和冷却装置的反应釜中加入100质量份甲酰胺,在搅拌状态下缓慢加入54质量份五硫化二磷,加料时间为1.5h,加料结束后继续搅拌2h,所得反应液用二氯甲烷萃取2次,每次二氯甲烷用量为80质量份,所得萃取液即为硫代甲酰胺的二氯甲烷溶液;
向一带有搅拌和冷凝回流装置的密闭反应釜内加入100质量份步骤(3)制得的硫代甲酰胺二氯甲烷溶液和134质量份步骤(2)制得的3-氯-3-乙酰丙醇二氯甲烷溶液,加热至沸腾回流状态保持5h后,反应结束,将所得反应液冷却到30℃,加入适量5%氢氧化钠水溶液将反应液的pH值调整至9,静置分层后分离出油相,用适量二氯甲烷萃取,萃取液经减压精馏即得产品4-甲基-5-(beta-羟乙基)噻唑.
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