1-溴-2-氟-4-碘苯

报道一,
将化合物2-氟-4-碘苯胺(30mmol)和溴化铜(8.38g,37.5mmol)溶于150mL乙腈溶液中,再向该反应体系中逐滴加入亚硝酸叔丁酯(3.87g,37.5mmol).滴加完毕后,该反应液在65℃下反应过夜.反应结束后,将反应液抽滤,旋干滤液.以石油醚为淋洗剂,将所得粗产品通过硅胶色谱柱层析进行分离纯化并真空干燥,得到1-溴-2-氟-4-碘苯,产率为60%,
报道二,
步骤1,2-氟-4-碘苯胺的制备
将碘粉(500 g,1.97 mol)分批添加到2-氟苯胺(353g,3.18 mol)和碳酸氢钠(260 g,3.10 mol)的60-80℃的水(800 ml)中的搅拌混合物中.将混合物在此温度下再保持2小时,然后倒入冰中,放置冷却过夜.从固体产物中倒出水和残油并丢弃.将固体产物溶解在乙醚中,用水洗涤,干燥(MgSO4)并真空除去溶剂.残余物从环己烷,紫色结晶中重结晶.产量:359.79g(基于碘的77%).
步骤2,1-溴-2-氟-4-碘苯的制备
将亚硝酸钠(22.77 g,0.33 mol)在水(40 ml)中的溶液逐滴添加到搅拌的冷却(0℃)的2-氟-4-碘苯胺(70.0 g,0.30 mol)溶于氢溴酸(48%w/v,200 ml)中的悬浮液中.将该溶液在0℃下搅拌30分钟,然后分批加入到搅拌的沸腾的溴化铜(10.0g,0.35mol)的氢溴酸(48%w/v,100ml)溶液中.将搅拌的混合物再煮沸15分钟,并使其冷却过夜.加入水并将产物萃取到乙醚中,用水,10%w/v氢氧化钠溶液和水洗涤醚萃取液,然后干燥(MgSO 4).真空除去溶剂,并将残余物蒸馏(Bp:108-112℃,在15-25mmHg),得到浅粉红色结晶固体. 产物通过重力柱色谱法(硅胶;己烷)进一步纯化得到无色结晶固体. 产率:58.62g(65%). 熔点:37-38℃
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