1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸
1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸一般称为H-酸,通常以单钠盐的形式加以利用,是合成染料和药物的重要中间体化合物,主要用于制造酸性品红6B,酸性大红G,酸性红3B,酸性黑10B,酸性黑ATT,酸性朱红105,以及活性紫X-2R,活性艳红K-2BP, K-1013,活性紫K-3R,活性深蓝K-R,活性黑K-BR,活性艳红M-2B,M-8B,活性深蓝M-R,活性灰M-4R,活性黑M-2R,活性红KD-8B,KD-G,活性深蓝KD-7G以及多种直接染料.目前,由于国际上一些联苯胺类合成的染料被禁用,许多棉,毛,麻,丝纤维用染料均需要以1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸合成出的染料来代替,这大大增加了染料工业对它的需求.因此探讨1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的合成和工艺显示出非常重要的意义. 背景技术
📌 参考资料/链接：
安文涛. 1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的合成[D]. 江苏:南京理工大学,2006. DOI:10.7666/d.Y1001512.
📄 详细内容
1,2,7-萘二磺酸的合成
将60g 98%浓硫酸加热到130℃,于20分钟内加入20g萘,慢慢升温到175℃,反应5h,降温到100℃,加入50mL水.于20分钟内滴加4g对苯二胺与309水的混合物,保温搅拌1h,冷却至室温,抽滤,所得滤液蒸出70mL水后,常温下静置过夜.抽滤析出2,7-萘二磺酸晶体,并用盐酸重结晶三次得纯品.
2,1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸的合成
以发烟硝酸为硝化剂,具体实验步骤为:在带有搅拌器,回流冷凝管,温度计的三口烧瓶中,加入一定量的浓硫酸做溶剂,溶解2,7-萘二磺酸,冰水浴下向其中滴加一定量的98%的发烟硝酸,滴加硝酸时温度控制在一定值,滴加完毕后保温反应4h后,再加入适量的水,加热升温至80℃,在此温度下保温反应至脱硝完全,然后将反应液冷却至室温.
3,1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸的合成
以Raney Ni为催化剂,甲酸作还原剂还原,反应过程...在带有机械搅拌, 回流冷凝管,温度计的四口烧瓶中,1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸二钠盐溶于甲醇中,加入一定量的甲酸,分批加入Raney Ni,一定温度下反应45min,反应结束后,过滤回收Raney Ni催化剂,收集滤液进行下步反应.
4,1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的合成
将1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸二钠盐的水溶液加入适量的硫酸或盐酸,在带有机械搅拌,回流冷凝管的三口烧瓶中,加热至回流,并在回流温度下反应18-20h,冷却至室温,过滤,得灰白色固体1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸.
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