3-氨基异烟酸

方法一:
将4-三氟甲基烟酸,二氯甲烷,DMF加入反应瓶,控制温度在10-30℃,搅拌下滴加氯化亚矾,加完后升温至40-55℃,保温反应2小时,回收二氯甲烷和氯化亚砜,再加入二氯甲烷,搅拌均匀,将反应液滴加入-10至-5℃的氨水中,搅拌,抽滤,水洗,烘干,得4-三氟甲基烟碱.
再将 NaOH 水溶液加入反应瓶中,温度控制在0℃以下,滴加溴素,加毕,加入4-三氟甲基烟碱,控制温度在-10至0℃,加毕,升温至70-90℃搅拌2小时,随后降温至20-30℃,用盐酸溶液调pH至5-10,加入二氯甲烷萃取,得有机相,蒸干,再加入异丙醇,滴加盐酸溶液调pH至1-2搅拌30min,减压浓缩,蒸干,加入THF 搅拌,抽滤,滤饼加入水中,用碳酸钾调pH至9-10,用乙酸乙酯萃取,得有机相蒸干,石油醚析晶,得3-氨基-4-(三氟甲基)吡啶.
将3-氨基-4-(三氟甲基)吡啶,10%KOH溶液加入反应瓶中,升温至80-110℃反应5小时,再常温搅拌8小时,控制温度10-20℃,用盐酸溶液调pH至3-4,固体析出,抽滤,水洗,烘干得3-氨基异烟酸.
方法二:
将4-吡啶羧酸50g(0.41mo1),甲醇150ml加入反应瓶,控制温度30℃搅拌下滴加溴素129.8g(0.82mo1),加毕,升温至40-45℃保温5小时,冷却至室温,过滤,烘干得3-溴-4-吡啶羧酸78.6g,收率96.3%, HPLC纯度97.6%.
将3-溴-4-吡啶羧酸50g(0.25mol)分批加入18%氨水125ml中,加入碘化亚铜1.44 g (0.0075mol),于高压釜中密闭升温至100-105℃搅拌反应8小时,冷却至室温,26%盐酸调pH至5.5-6,过滤,烘干得3-氨基异烟酸32.9g,收率95.2%, HPLC纯度99.7%.
两方法均反应条件温和,收率高,成本低,原料易得,可工业化生产,能够提高原料的利用率,减少资源浪费,减少污染,限度地降低整体工艺的生产成本,具有极高的应用价值.
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