2-异丙氧基苯乙烯是一种有机中间体,可由水杨醛为原料先制备O-(2-丙氧基)水杨醛,然后通过Wittig反应制备得到2-异丙氧基苯乙烯.
📄 详细内容
步骤1,
将水杨醛(10.3 g,88.0 mmol),四丁基溴化铵(25.1 g,78.0 mmol)和2-丙基碘(20 mL,0.20 mol)溶解在二氯甲烷(300 mL)中. 将溶解于水(150mL)中的NaOH(3.5g,88mmol)缓慢加入到搅拌的溶液中. 将反应搅拌3天后,分离有机相,并将水相用二氯甲烷(3×50mL)洗涤. 合并的有机相在真空中干燥,再溶解在乙酸乙酯中,并过滤. 滤液经Na2SO4干燥并蒸发至干,得到黄色油,将其减压除去,得到中间O-(2-丙氧基)水杨醛的光谱数据与文献报道的数据相同.无色液体,产率6.68g(48%).
步骤2,
将甲基三苯基溴化膦(14.1 g,39.6 mmol)在Schlenk管中于55℃干燥. 加入无水THF(55mL),然后在0℃下加入正丁基锂(2N的戊烷溶液,20.4mL,39.6mmol).将混合物在0℃下搅拌30分钟,再在室温下搅拌30分钟. 在室温下缓慢加入O-(2-丙氧基)水杨醛(6.68g,39.6mmol),并继续搅拌12h. 将水(5mL)添加至黄色悬浮液,然后将其真空干燥.用乙醚(3×25mL)萃取产物,然后将合并的有机相用Na2SO4干燥. 除去所有挥发物,得到一种无色澄清液体,产率为3.9g(61%).
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们