4,7,13,16,21-五氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.5]廿三烷

4,7,13,16,21-五氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.5]廿三烷制备...
方法1:在具有弗里德里希斯冷凝器的氩气冲洗烧瓶中,将225克市售三恶烷(225克)与10克KOH和10克聚乙二醇(,然后将197.0g蒸馏到干燥的,用氩气冲洗过的树脂釜中.将蒸馏的三恶烷在70℃下熔融,并与6.6ml(2.98wt%)的环氧乙烷混合.用3.5ml在二氯甲烷溶液中的0.03113MBF3.OEt2引发反应,并且在54分钟后,它已经聚合成固体4,7,13,16,21-五氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.5]廿三烷.所得共聚物4,7,13,16,21-五氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.5]廿三烷的特性粘度为0.24dl/g.
方法2:将20毫升新鲜制备的B2H6溶液加入到1g的悬浮液中.将的双环二酰胺20毫升在氮气氛和0℃的温度下搅拌.将混合物在该温度下搅拌三十分钟,然后在回流温度下搅拌四小时.添加5ml水,在真空下在旋转蒸发仪上蒸发.加入50毫升6N盐酸,并将混合物加热回流4小时.将混合物在旋转蒸发仪上真空蒸发至干.混合物用N/10的NaOH碱化,并用氯仿萃取3次.将氯仿溶液通过氧化铝过滤并蒸发至干.将残余物从氯仿/己烷混合物中重结晶得到4,7,13,16,21-五氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.5]廿三烷.
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