4-氟苯甲醚
4-氟苯甲醚(p-Fluoroanisole,CAS:459-60-9)是一种重要的医药,农药,液晶材料的中间体,应用较为广泛,4-氟苯甲醚为无色至微黄色液体,沸点157℃,比重1.114.目前4-氟苯甲醚的生产工艺有如下路线:先将氟苯与浓硝酸反应生成4-氟硝基苯和间氟硝基苯,再将4-氟硝基苯和间氟硝基苯分离而除去间氟硝基苯,得到的4-氟硝基苯进行还原获得4-氨基氟苯,再加入亚硝酸钠与4-氨基氟苯进行重氮化反应而生成重氛化物,然后水解重氮化物而得到4-氟苯酚,最后在氢氧化钠存在下使4-氟苯酚与硫酸二甲酯反应得到4-氟苯甲醚.这条4-氟苯甲醚的合成路线反应步骤多,反应时间长,原料使用量大:所使用的硫酸二甲酯是剧毒品,且污染严重,生产过程产生大量废水需要处理,使得生产成本较高.
📌 参考资料/链接：
Umemoto, Teruo; Nagayoshi, Masayuki; Adachi, Kenji; Tomizawa, Ginjiro Journal of Organic Chemistry, 1998 , vol. 63, # 10 p. 3379-3385
📄 详细内容
本发明公开了一种4-氟苯甲醚的制备方法,包括以下步骤:在反应器中依次加入4-溴氟苯,溶剂DMF,液体甲醇钠以及催化剂.反应体系加热而发生生成4-氟苯甲醚的反应,在升温过程中反应不断进行,反应10-15h,结束后反应混合物料过滤除去催化剂;将过滤后得到的液态混合物料投入到带能斯特分水器的蒸馏瓶中,再向蒸馏瓶中通入蒸馏水或水蒸汽;蒸馏瓶加热先蒸出甲醇,继续加热至4-氟苯甲醚与水开始共沸蒸出,随着4-氟苯甲醚不断蒸出,收集能斯特分水器下层的有机相,水相经分水器回入蒸馏瓶中:将从能斯特分水器收集的有机相送入精馏装置上精馏而获得4-氟苯甲醚成品.
实验操作:
4-氟苯甲醚的生成:在反应器中,依次加入4-溴氟苯,溶剂DMF,甲醇钠的甲醇溶液以及催化剂,搅拌下4-上述反应体系加热而发生生成4-氟苯甲醚的反应,在升温过程中反应不断进行,反应10-16h,反应结束后,4-反应后的混合物料过滤除去催化剂而得到过滤后的液态混合物料;所述的催化剂为氯化亚铜或溴化亚铜.
4-氟苯甲醚与DMF的分离:将步骤
(1), 得到的液态混合物料加入蒸馏装置中,再加入作为共沸剂的水或水蒸汽而使所述液态混合物料成为加水液态物料,再将该加水液态物料体系进行共沸蒸馏,4-氟苯甲醚与水共沸蒸出,DMF不会与水共沸;4-共沸蒸馏得到的液态物体按照分离有机相与无机相的方法进行分离而得到有机相.
精馏提纯:将步骤
(2), 得到的有机相送入精馏装置上精馏,收集主馏分,从而获得4-氟苯甲醚成品.
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