4-正庚基苯甲酰氯

4-正庚基苯甲酰氯的制备... (m=8)
1)于250mL三口烧瓶中加人80mL氯化亚砜(1.2mol),加热至50-60℃,1h内滴加70.9mL庚酸(0.5mol),加热回流至无氯化氢气体逸出为止.蒸馏回收过量的氯化亚砜,继续蒸馏,收集正庚酰氯67.1g,收率93%,bp:173℃.于250mL三口烧瓶中加入80.1g无水三氯化铝(0.6mol)和125mL苯(1.4mol),搅拌并冷却至5℃以下,开始滴加61.93mL(0.4mol)正庚酰氯,保持温度低于10℃,1h内滴加完毕.
2)在20℃下反应0.5h,水浴加热至40-50℃,直到无氯化氢逸出为止.冰水冷却,倒入250g水中稀释,用稀盐酸分解络合物,放置分层.分出油层,水层用乙醚萃取,乙醚层与油层合并,依次用水,w=0.10的氢氧化钠,水洗涤,油层用氯化钙干燥,过滤,蒸除乙醚和过量的苯,减压蒸馏,收集155℃/2.0kPa馏分,得正庚酰基苯酮63.2g,收率83.2%.
3)于500mL三口烧瓶中加入67.2g(1.2mol)氢氧化钾,57g正庚苯酮(0.3mol),w=0.85的水合肼45g(0.9mol)和二缩三乙二醇150mL.搅拌加热至回流,回流反应2h后用分水器分水升温,2h内升温至195℃,回流4h.反应结束后冷却至室温,加入250mL水稀释,静置分层,水层用乙醚萃取三次,乙醚萃取液与有机层合并,分别用稀盐酸,水洗涤两次.有机层用氯化钙干燥,过滤,蒸除乙醚后减压蒸馏,得正庚苯43.98g,收率83.3%,bp:233℃.
4)于150mL三口烧瓶中加入10g无水三氯化铝(67.4mmol)以及27mL二氯甲烷,搅拌冷却;在4-6℃下于5min内滴加17.1g(134mmol)草酰氯,然后在5℃左右于1h内滴加11.9g正庚苯(67.5mmol)和40mL干燥二氯甲烷的混合物,在25℃下反应2h,将混合物冷却到0℃,搅拌下慢慢倒入7.5g氯化钙和170g碎冰的混合物中,加入过程保持温度低于-5℃,立即分离出有机层.用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸除溶剂,残余液体溶解在50mL乙醚中,冷却至0℃,依次用w=0.05的氢氧化钾和水洗涤,有机层依次用无水硫酸钠和0.4nm分子筛干燥.过滤,蒸除溶剂后减压蒸馏,收集138-140℃/133Pa的馏分,得4-正庚基苯甲酰氯重10.6g,收率66.0%.
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