5'-(4,4'-二甲氧基三苯基)-3'-脱氧胸苷 2'-(2-氰乙基-N,N-二异丙基)亚磷酰胺
在一个干燥的反应烧瓶中将5'-(4,4'-二甲氧基三苯基)-3'-脱氧胸苷 2'-(2-氰乙基-N,N-二异丙基)亚磷酰胺的前体物质胸苷(1.84 mmol, 1.0 eq.)溶于2ml二氯甲烷和2ml丙酮中.然后往上述反应混合物中缓慢地加入300 mg N-甲基咪唑(3.68 mmol, 291 µL, 2.0 eq)和665 mg 2-氰乙基-N,N,N,N'-四异丙基磷二胺(2.21 mmol, 700 µL, 1.2 eq),然后再往其中缓慢地加入1.00 g分子筛3Å.在此搅拌悬浮液中缓慢地滴入230mg三氟乙酸(2.02 mmol, 159 µL, 1.1当量)于1ml二氯甲烷中,所得的反应混合物在室温下搅拌反应大约3h后反应完成,然后将反应混合物在真空下进行浓缩处理以除去有机溶剂,所得的剩余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子5'-(4,4'-二甲氧基三苯基)-3'-脱氧胸苷 2'-(2-氰乙基-N,N-二异丙基)亚磷酰胺.
📌 参考资料/链接：
Lange, Meinolf; et al, Germany Patent, Patent Number:WO2006064039.
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5'-(4,4'-二甲氧基三苯基)-3'-脱氧胸苷 2'-(2-氰乙基-N,N-二异丙基)亚磷酰胺的水解反应
将0.1 M四唑溶液(1.5 mL, 0.15 mmol)加入至5'-(4,4'-二甲氧基三苯基)-3'-脱氧胸苷 2'-(2-氰乙基-N,N-二异丙基)亚磷酰胺(100 mg, 0.13 mmol),在干燥乙腈溶液(3 mL)中搅拌.在室温下搅拌反应30min, TLC分析(MeOH:CH2Cl2 1:4)表明起始中间体的消耗情况.然后在反应混合物中缓慢地滴入1.0 M 的单质碘(THF: 2,6-lutidine: H2O(2:2:1))溶液.然后通过逐步加入Na2S2O3溶液(5mol %)来消耗溶液中多余的单质碘,直到溶液变清.所有的有机层并将其用无水MgSO4进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得得滤液在真空中浓缩,所得的剩余物通过硅胶柱色谱法纯化(MeOH:EtOAc 3:7)即可得到目标产物分子.
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