3-羟基金刚烷-1-乙酸
3-羟基金刚烷-1-乙酸可由1-金刚烷乙酸的氧化反应制备得到.
📌 参考资料/链接:
Klim℃hkin, Yu. N.; et al, One-pot synthesis of cage alcohols, Russian Journal of Organic Chemistry (2017), 53(7), 971-976.
📄 详细内容
3-羟基金刚烷-1-乙酸的酯化反应
将1 g (4.8 mmol) 3-羟基金刚烷-1-乙酸和9 mL (86 mmol)环己醇加入到装有回流冷凝器,温度计和滴液漏斗的烧瓶中.在85℃加热混合物并搅拌,然后缓慢地往上述反应混合物中滴加3.5 mL (63 mmol) 96% 浓硫酸,使混合物温度不超过90℃.加入所有酸后,将所得的反应混合物在90℃下搅拌反应大约1小时.反应结束后将反应混合物缓慢地冷却至室温,然后往上述反应混合物中缓慢地倒入20毫升水,用二氯甲烷萃取反应混合物三次.用饱和的NaHCO3和水清洗提取物,然后在无水的Na2SO4上干燥.过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下蒸发以除去有机溶剂.所得的剩余物通过使用柱层析法提纯,用石油醚洗脱即可得到目标产物分子.
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