7-氯吡唑并[1,5-A]嘧啶

向乙酸乙酯(88g,1.0mol,1.0eq)和甲酸乙酯(74g,1.0mol,1.0eq)在甲苯(100mL) 中的混合物中加入乙醇钠(68g,1.0mol,1.0eq),并且将得到的混合物在室温下搅拌过夜.将该反应混合物真空浓缩以除去溶剂.将得到的残余物悬浮在EtOH(100mL)中,然后向该混合物中分批加入1H-吡唑-5-胺(41.5g,0.5mol,0.5eq).将得到的混合物在回流下搅拌5h,并且在真空中浓缩.将残余物悬浮在冰-水(200mL)中,并且用浓HCL中和以调节pH至1.通过过滤收集得到的固体,并且在真空中干燥,得到产物吡唑并[1,5-a]嘧啶-7-醇(C-1).
向在室温下吡唑并[1,5-a]嘧啶-7-醇(C-1)(19.0g,14.1mmol,1.0eq)在磷酰氯 (100mL,1.06mol,76eq)中的溶液中滴加N,N-二甲基苯胺(7.0g,58.0mmol,4.1eq),并且将得到的混合物在回流下搅拌过夜.将该混合物冷却至室温,并且在真空中浓缩以除去磷酰氯.将残余物倾倒到冰水(200mL)中,用饱和的NaHCO3水溶液中和,以调节pH至8-9,同时保 持温度低于5℃.将该混合物在室温下搅拌30min,然后用乙酸乙酯(4×200mL)萃取.将合并 的有机层用盐水隙地,经Na2SO4干燥并过滤.将滤液在真空中浓缩,并通过在硅胶上的快速 柱色谱(1-3%的乙酸乙酯-石油醚)纯化,得到产物7-氯吡唑并[1,5-A]嘧啶(C-2).
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