6-硫鸟嘌呤(THIOGUANINE)是BurroughsWalcome公司于1954年开发的抗肿瘤药物,主要用于治疗急性淋巴细胞白血病.6-硫鸟嘌呤最早在US2697709/1954中公开,其制备方法是以鸟嘌呤为起始原料在吡啶溶液中以五硫化二磷巯基化得到的产物.该方法的不足之处是反应温度高,吡啶和五硫化二磷用量大,收率较低,粗品收率只有约52%.
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6-硫鸟嘌呤制备...
在冷却水冷却下,将500g吡啶投入反应器后,控制内温不超过50℃分批投入440g(2mol)五硫化二磷,投完搅拌10分钟,投入117.5g(0.5mol)2,9-二乙酰鸟嘌呤(II)和58g吡啶盐酸盐,加完后升温至110℃保温4小时,减压回收吡啶.在冷却下,慢慢加入1800ml水分解未反应完的五硫化二磷,加热反应液到80-90℃保温30分钟,用浓盐酸调PH至4,冷却析晶,过滤得粗品约150g.将粗品以稀氨水精制,脱色,用醋酸调节PH至4,冷却析晶,得(I)约63g;收率75%.
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