6-甲基烟酸甲酯是一种医药中间体,可由6-甲基烟酸为原料先制备6-甲基烟酰氯,然后与甲醇反应制备得到.有文献报道其可用于制备抗菌化合物3-(6-甲基吡啶-3-基)-4-[(4-甲氧基苯基)亚甲基氨基]-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-硫酮和在有机新材料以及新药研发中有着广泛的应用价值的2-甲基-5-乙烯基吡啶.
📄 详细内容
在干燥的带有回流装置及氯化氢吸收装置的1000ml的反应瓶中加入无水甲醇(水份小于0.05%)200ml,投入6-甲基烟酸100g,搅拌溶清.加热升温至70℃,滴加氯化亚砜400g,滴毕,在此温度下保温1-5小时,取样检测(原料小于2%为反应结束),降温至30℃以下,常 压(90℃以下)蒸出甲醇550ml,再降温后减压(70℃以下)蒸除甲醇,然后降温到20℃以下,加入二氯乙烷400g,搅拌溶解45分钟,加入自来水200g,用碳酸氢钠调PH=6‑9,搅拌100分钟,静置分层,分出下层有机层,水层再用200g的二氯乙烷提取一次,合并有机层,用6%的碳酸氢钠水溶液200g洗涤一次,再用6%的食盐水20%g洗涤一次,有机层用6g无水硫酸镁搅拌干燥3小时,取样测水份,如小于1%,过滤,滤饼用20g的二氯乙烷洗涤,合并滤液,在90℃以下常压回收二氯乙烷500g,再降温至70℃以下减压蒸馏至无明显液体流出,再高真空精流,先收集前沸(下批套用)至沸程稳定后收集正沸.得6-甲基烟酸干品约104.7g.水份小于0.1%.收率为95%.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们