6-氯苯并[D]异恶唑-3-醇又叫3-羟基-6-氯-苯并异恶唑.6-氯苯并[D]异恶唑-3-醇可由4-氯-水杨酸为原料通过三步制备得到.
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a)制备4-氯-水杨酸甲酯
将5ml浓硫酸缓慢滴入100ml甲醇中,待溶液冷却后加入4-氯-水杨酸粉末(17.20g,0.1mol),回流反应24h,冷却,析出大量沉淀,滤出,少量甲醇洗涤,以无水乙醇重结晶,得4-氯-水杨酸甲酯15.60g,得率83%.
b)制备4-氯-N,2-二羟基-苯甲酰胺
将(5.25g,75mmol)氯化羟胺固体置茄形瓶中,冰浴下滴加少量水使其溶解,然后滴加50%NaOH溶液15ml,搅拌5分钟,N2保护下向溶液中滴加4-氯-水杨酸甲酯(9.3g,50mmol)的二氧六环溶液50ml,滴加完毕后室温反应24h,析出红棕色沉淀,滤出,置茄形瓶中,加入10%的盐酸50ml,回流0.5小时,冷却至室温,析出黄色沉淀,滤出,以无水乙醇重结晶,得4-氯-N,2-二羟基-苯甲酰胺8.25g,得率88%.
c)制备3-羟基-6-氯-苯并异恶唑
N 2 保护下将4-氯-N,2-二羟基-苯甲酰胺(8g,42.7mmol)加入10ml四氢呋喃中,保持内温低于30℃,缓慢滴加10mlS℃l 2 ,滴完后搅拌30min,蒸干,以无水苯带尽残余S℃l 2 ,蒸干,得黄色粉末,将粉末以10ml二氧六环溶解后,保持内温低于30℃,缓慢滴加5mlEt 3 N,搅拌30分钟,然后滴加10%的盐酸至PH＝2,搅拌,析出大量浅黄色沉淀,滤出,甲醇重结晶,得3-羟基-6-氯-苯并异恶唑6.50g,得率89%
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