6,6-二氟-2-氮杂螺环[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁基酯是一种医药中间体,可由叔丁基-6-氧-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸酯通过与DAST进行氟化反应制备得到.
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在0℃下,向叔丁基6-氧-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸酯(CAS[1181816-12-5],1g,4.73mmol)在干燥的DCM(50mL)中的溶液中添加DAST(1.86mL,14.2mmol),然后将混合物温热至室温并搅拌16小时.添加额外的DAST(0.62mL,1当量,4.73mmol),然后将混合物在室温下搅拌3小时.将混合物用饱和NaHCO 3 淬灭,然后搅拌10分钟.分离各层并且用DCM(2x)萃取水层.将合并的有机层经MgSO 4 干燥,过滤并蒸发至干燥以给出1.02g呈黄色固体(76%)的6,6-二氟-2-氮杂螺环[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁基酯.
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