5-硝基靛红酸酐是一种医药中间体,可由靛红酸酐硝化制备得到.5-硝基靛红酸酐可用于制备肌肉松弛药氟喹酮.氟喹酮1983年在日本首次上市,由日本田边株式会社开发,经过二十多年的临床应用,证明是一个对面,颈部肌肉痉挛有良好疗效的松弛剂.
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在250mL三口烧瓶中加入浓硫酸(100mL),机械搅拌下在0-10℃时缓慢加入靛红酸酐 (30.0g,0.18mol),搅拌溶解后滴加98%的发烟硝酸(14.2g,0.22mol),维持温度0-5℃,1h滴加完毕,并保温继续反应1h,停止搅拌,将反应液缓慢倒入300mL冰水混合物中,搅拌 20min,固体充分析出,过滤,水洗,干燥后得5-硝基靛红酸酐(37.0g,收率:96.6%). m.p.263.8-265.3℃;HPLC测量纯度为97.2%(流动相为乙腈:20mmol/L KH 2 PO 4 水溶液 (pH3.25)＝30:70,V/V).
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