本文介绍的合成方法以MBH碳酸酯和2-全氟烷基-噁唑-5(2H)-酮为起始原料,通过TMG作为催化剂在有机溶剂中进行反应.反应后,在无机碱(如碳酸钠)条件下进行水解和环化,最终得到γ-羟基-γ-全氟甲基环外双键丁内酯化合物.该方法无需使用过渡金属或化学计量氧化剂,反应条件温和,后处理简单,适合大规模生产.此外,该合成方法的原料易得,催化效率高,能够以较高的收率得到目标产物.
合成反应的机理主要分为以下几个步骤:
1.催化剂作用:在有机溶剂1(如乙腈)中,TMG催化MBH碳酸酯与2-全氟烷基-噁唑-5(2H)-酮发生反应,生成中间体.
2.水解与环化:在无机碱(如碳酸钠)和有机溶剂2(如乙醇)存在的条件下,中间体经过水解和环化反应,形成目标产物.
3.纯化:通过柱层析等方法对产物进行纯化,得到高纯度的γ-羟基-γ-全氟甲基环外双键丁内酯类化合物.