网站主页>>>研发精选>>>研发中间体精选>>>乙酰脲内聚体晶体化合物的合成及其在催化反应中的应用

乙酰脲内聚体晶体化合物的合成及其在催化反应中的应用

乙酰脲内聚体晶体化合物的合成方法乙酰脲内聚体晶体化合物是一种重要的医药中间体,其合成方法已有文献报道.本文介绍了一种高效的合成方法,通过间氰基苯丙烯与乙酰脲在催化剂氯化锌及无水甲醇溶液中反应,合成目标化合物.具体步骤如下:首先,称取0.6420g(0.005mol)氯化锌,乙酰脲1.0046g及间氰基苯丙烯1.3275g放入100mL两口烧瓶中,加入20mL无水甲醇室温搅拌使其溶解.反应48小时后,有乙酰脲内聚体白色晶体析出.该反应的反应机理可推测如下:乙酰脲在无水甲醇,间氰基苯丙烯及催化剂氯化锌的作用下发生分子内聚,形成目标化合物.采用简易高效的有机合成方法,一步合成,经X-衍射,NMR,IR及元素分析确定其结构.
📌 参考资料/链接:
《有机合成工艺研究与开发》 (尼尔 G. 安德森 著, 陈芬儿 主译, 化学工业出版社, 2018)

📄 详细内容

乙酰脲内聚体晶体化合物的结构表征

通过X-衍射,NMR,IR及元素分析等手段,对乙酰脲内聚体晶体化合物进行了详细的结构表征.其单晶衍射图显示,该化合物属于单斜晶系,空间群为P21.晶胞参数为a=6.6827(3)Å,α=90°,b=5.0880(2)Å,β=96.655(4)°,c=6.9153(3)Å,γ=90°,体积为233.545(18)Å^3.此外,核磁共振数据(1HNMR和13CNMR)以及红外光谱数据也进一步验证了该化合物的结构.


乙酰脲内聚体晶体化合物在催化反应中的应用

乙酰脲内聚体晶体化合物在催化反应中显示了较好的催化效果,特别是在苯甲醛与苯甲酰胺的反应中,其转化率高达99%.具体实施方式如下:在25mL两口瓶中,加入0.0659g配合物I,2mLTHF和氯苯2mL,0.05mL苯甲醛及0.1302g苯甲酰胺,回流反应48小时后,有晶体出现.通过核磁检测,转化率大于99%.这一结果表明,乙酰脲内聚体晶体化合物在手性药物的制备中具有潜在的应用价值.



如有产品相关项目调研推广服务, 请致函联系我们