步骤A,(1,3-二氯-2-(氯甲基)丙烷-2-基)氨基砜酮的合成:将5kg2-氨基-2-羟基甲基丙烷-1,3-二醇溶于甲苯中,控温在20-40℃下加入25kg二氯亚砜,降温至10-15℃加入0.653kg 吡啶,室温反应2小时,梯度升温至105-110℃反应10小时;反应结束后得到9.18kg(1,3-二氯-2-(氯甲基)丙烷-2-基)氨基砜酮的甲苯溶液,收率100%.
步骤B,1,3-二氯-2-氯甲基丙-2-胺硫酸盐的合成:将上述得到的9.18kg(1,3-二氯-2-(氯甲基)丙烷-2-基)氨基砜酮的甲苯溶液控制在温度不超过25℃下,加入水和浓硫酸水溶液;升温至85-95℃反应15-22小时;反应结束后降至室温,静置,分出甲苯相,水相再用甲基叔丁基醚萃取,分出有机相,得到7.28kg1,3-二氯-2-氯甲基丙-2-胺硫酸盐的水溶液,收率100%.
步骤C,2,2-双(氯甲基)氮杂环丙烷的合成:将上述得到的7.28kg1,3-二氯-2-氯甲基丙-2-胺硫酸盐的水溶液,降温至10℃,控制10-20度加入4.3kg氢氧化钠固体和0.5kg氢氧化钠水溶液,控制pH为9-10,升温至40-45℃反应8小时;反应结束后得到5.78kg2,2-双(氯甲基)氮杂环丙烷的水溶液,收率100%.
步骤D,3-氯-2-氯甲基丙烯的合成:将上述得到的5.78kg2,2-双(氯甲基)氮杂环丙烷的水溶液降温至5-10℃,加入3.4kg亚硝酸钠,11.4kg浓盐酸升温至45-50℃反应5小时,反应结束后梯度升温至95-110℃,常压蒸馏,分液,下层取出减压精馏,得到1.5kg 3-氯-2-氯甲基丙烯,收率29.1%.
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