以苯甲醚为原料．在AICI.催化下与草酰氯单乙酯发生Friedel—Crafts酰化反应生成3-甲氧基苯乙酮酸乙酯,后者不经分离直接与水合肼发生wolff-Kishner-Huang反应得到目标产物,总产率为55．4%.本合成路线所使用的原料廉价,无需使用昂贵及剧毒试剂.工业前景较好. 3-甲氧基苯乙酸的合成反应式
实验操作:
在250 mL三口烧瓶中加入粗产品3-甲氧基苯乙酮酸乙酯,乙二醇以及85%的水合肼,缓慢升温至130℃反应2 h,然后将反应液冷至室温后加入氢氧化钾,升温至180℃反应4 h,边升温边蒸出低沸物(约2 h),再回流反应4 h.反应结束后冷却至室温,加入6 mol／L的盐酸(约55 mL)调至pH 1-2.加入水180 mL,用乙酸乙酯萃取(50 mL×2),合并有机相.合并后的有机相用水(10 mL×2)洗涤,经无水硫酸钠干燥后过滤,滤液减压浓缩至干,剩余物用正己烷(62 mL)重结晶以除去邻位产物及其它杂质,抽滤并烘干滤饼后得到银白色鳞片状晶体3-甲氧基苯乙酸.
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