在1000mL 的四口烧瓶中加入4, 6-二羟基嘧啶 89.7g 和氯苯 179.3g.将得到的混合物调整为 40℃后,用 1 小时滴加磺酰氯 129.6g.将得到的混合物在同温度下保6持小时.在同温度下向得到的反应混合物中滴加三氯氧化磷 269.9g.然后,在内温 40-80℃下用 2 小时滴加三乙胺 1781 g.滴加结束后,得到的混合物在 83℃ 保待 10 小时.将得到的反应混合物冷却到室温.
在另外的1000mL 四口烧瓶中加入水269.0g, 调整到 40℃.用30 分钟向其中滴加得到的反应混合物.滴定中的内温是 30-50℃.使用 Radiolite(注册商标)过滤得到的混合物, 将得到的滤液分离为有机层和水层.用 44.8g 氯苯提取水层,将得到的氯苯层与前面得到的有机层混合.用 44.8g 水清洗混合后的有机层,然后,在减压条件下浓缩,得到黑色的油状物 169.2g.用高效液相色谱内标法分析该油状物,结果,该油状物中含有 4, 5, 6－三氯嘧啶126.9g.得率是86%.
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