3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸制备...
1)1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯(Ⅱ)的合成:将二氟乙酰乙酸乙酯(50.0mmol)和原甲酸三乙酯(60mmol)在乙酸酐(150.0mmol)中回流反应8小时后(检测反应物转化完全),将反应液减压蒸馏浓缩除去多余原甲酸三乙酯和乙酸酐溶剂,在冰浴条件下将浓缩残留物加入到8.3g的40%甲基肼水溶液和25mL乙醇的混合溶液中,随后升温至50℃温度下进行反应,TLC跟踪反应进程,等到反应结束后蒸馏浓缩除去溶剂,蒸馏浓缩物中加入20mL乙酸乙酯和20mL饱和食盐水萃取,分层,取有机层用饱和食盐水洗涤2次(每次洗涤采用的饱和食盐水体积20mL),再经无水硫酸镁干燥后旋蒸除去残留的溶剂,制得式(Ⅱ)所示的1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯;
2)1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸(Ⅲ)的合成:在100mL的反应瓶中,将式(Ⅱ)所示的1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯(38mmol)加入,然后加入质量浓度为10%的NaOH水溶液30mL,升温至60℃搅拌至反应液透明后,自然冷却至室温,反应液中加酸调节pH到2.0左右,析出大量固体,抽滤,滤渣经水洗,干燥后,制得式(Ⅲ)所示的1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸.
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