4-氟苯硼酸 CAS No. 1765-93-1
由于氟原子的吸电子能力强,一般采用对氟溴苯制备4-氟苯硼酸.产率较低,且容易生成对应的二聚或三聚体.主要合成方法有两种:有机锂试剂法和格氏试剂法. 有机锂试剂法 用对氟溴苯与烷基锂作用制得对氟苯基锂,然后与三烷基硼酸酯反应,经稀酸水解后,得到4-氟苯硼酸. 这种方法的不足是有机锂试剂价格昂贵,易燃易爆,反应须在低温中进行,且不能用于制备含有氰基,酯基的氟苯硼酸,故应用范围不广. 格氏试剂法 由对氟溴苯与镁屑反应制得格氏试剂,然后与烷基硼酸酯反应,经稀酸水解得到4-氟苯硼酸.郭敬和白雪峰经过研究 得出优化合成条件为:对氟溴苯与硼酸三甲酯物质的量比为1:2,亲核取代温度为-20℃,反应时间为2h.在此条件下合成的目的产物的纯度为99.1%,总产物收率达60.1%. 与有机锂试剂相比,格氏试剂法操作较为简单安全,原料廉价易得.不足之处是所用的溶剂一般为四氢呋喃或乙醚,它们均对水有一定的溶解度,回收和精制比较困难,工业化成本较高.
📌 参考资料/链接：
对氟苯硼酸的合成与表征.2015年 第4期 256-258.
📄 详细内容
CN104497018B 提出了一种制备铜配合物{[Cu(L)](ClO4)·0.25H2O}的方法,催化实验证明,该配合物可作为4-氟苯硼酸偶联反应的催化剂得以应用:
在 25 mL烧杯中称取 1 g 4-氟苯硼酸,0.2 g Cs 2 CO 3 ,3 mL DMF和 0.1 g催化剂(铜配合物),室温下搅拌1小时,TLC监测(PE:EA = 1:1)反应完全,10 mL CH 2 Cl 2 萃取产品后再用 20 mL蒸馏水洗涤,有机相用污水MgSO 4 干燥,过滤,脱溶,得到的粗产品以石油醚洗脱过柱,得到 4,4'-二氟联苯.
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