报道一,
一种利用绿色离子液体催化制备2,5-脱氧果糖嗪的方法,包括以下步骤:
步:制备氢氧化胆碱与精氨酸混合成的离子液体.将等摩尔的氢氧化胆碱和精氨酸混合,室温下搅拌48小时;然后将其置于旋转蒸发器中旋蒸除水,温度为80℃,时间为2小时;最后将液体放置于真空干燥箱中,85℃真空干燥24小时得到离子液体.
称取20g,设置反应温度为120℃,反应时间为2小时.反应结束后,取出少量2,5-脱氧果糖嗪粗产品的混合液进行分析.得到反应原料,2,5-脱氧果糖嗪的收率为59%.
第三步:将2,5-脱氧果糖嗪粗产品的混合液与240ml甲醇和乙醚(v/v＝1:2)混合,过滤,去除不溶杂质,滤液静置10小时,结晶得到产品2,5-脱氧果糖嗪,结晶产物的纯度≥98%.
报道二,
步:称取5g果糖和15g氯化铵,溶于500g蒸馏水中搅拌使之混合均匀.
第二步:将配好的果糖和外加氮源的水溶液置于反应容器中,设置反应温度为120℃,反应时间为2小时.反应结束后,取出少量2,5-脱氧果糖嗪粗产品的混合液进行分析.得到果糖的转化率为100%,2,5-脱氧果糖嗪的摩尔收率为60%.
第三步:将2,5-脱氧果糖嗪粗产品的混合液旋蒸浓缩,加入300ml乙醇和甲酸(v/v=1:6),过滤,去除不溶杂质,滤液静置10小时,结晶得到产品2,5-脱氧果糖嗪,结晶产物的纯度≥98%.
产品链接: CAS No. 17460-13-8››联系我们可以获取更多内容.
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