报道一,
将5-氯-2-硝基甲苯(2mmol)溶于20mL乙腈中,加入DMFDMA(480mg,4mmol),升温回流5h.TLC监测反应完毕,冷却,减压浓缩,残渣用水和少量的乙醇洗涤,得到中间体4.将中间体4加入到50mL10%肼的甲醇溶液中,升温至50℃,反应8h,TLC监测反应完毕,冷却至室温,减压浓缩,柱层析分离纯化(石油醚:乙酸乙酯20:1)得到目标化合物,收率57%. 1 HNMR(600MHz,CDCl 3)δ:8.17(brs,1H,NH),7.62(d,J＝1.9Hz,1H,7-H),7.31(d,J＝8.6Hz,1H,2-H),7.24-7.22(m,1H,4-H),7.15(dd,J＝8.6,2.0Hz,1H,6-H),6.52-6.48(m,1H,3-H).
报道二,
将2eq联硼酸频那醇酯,2.5eq氟化钾,3ml乙醇和0.2mmol2-硝基5-氯肉桂酸加入到含有3mL甲醇的耐压反应管中,充入氮气后在100℃的油浴中搅拌反应12h,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间.后冷却至室温,加入乙酸乙酯充分混合后,混合溶液用乙酸乙酯稀释,过滤后用乙酸乙酯洗涤.浓缩后合并有机相,用石油醚:乙酸乙酯＝50:1的洗脱剂,过柱得到产物,产率为78%.
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