关于吲哚类化合物的合成研究与方法改进不断见诸报道.根据文献报道,主要有Fischer合成法,L-B合成法,Reissert法,“吲哚-吲哚啉-吲哚等方法.其中Fischer合成法适于合成吡咯环取代的吲哚衍生物,L-B合成法适于合成苯环取代的吲哚衍生物,Reissert法是合成2-位取代吲哚的首选方法,而“吲哚-吲哚啉-吲哚”步骤的合成方法能够简便,温和的制备5-取代吲哚化合物.本文以3-羟基吲哚乙酸酯为原料,经xiudai 反应制备5-取代吲哚的方法合成了5-溴代-3-羟基吲哚乙酸酯.5-溴代-3-羟基吲哚乙酸酯合成反应式... 5-溴代-3-羟基吲哚乙酸酯合成反应式
实验操作:
方法一,
将3-羟基吲哚乙酸酯,N-溴代琥珀酰亚胺及150 mL四氯化碳.加入250 mL圆底烧瓶中,油浴回流2 h,TLC监控反应进程.反应完毕,溶液由深黄色变为浅黄色,并析出白色固体(丁二酰亚胺).将其抽滤并洗涤滤饼,收集滤液蒸干,得到5-溴代-3-羟基吲哚乙酸酯.
方法二,
在 500 mL 单口瓶中,将3-羟基吲哚乙酸酯溶于四氢呋喃溶液,冰浴下加入N-溴代琥珀酰亚胺,0℃搅拌反应 3 小时,反应完毕.将反应混合物倒入 150 mL 冰水中,用甲基叔丁基醚(100 mL×4)萃取,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,浓缩后得到5-溴代-3-羟基吲哚乙酸酯.
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