报道一,
在100mL单口圆底烧瓶中加入3,6-二氯哒嗪(5.96g,40mmol),水合肼(1.80g,36mmol), 乙腈20ml(15.72g).反应瓶中的混合物在60℃下搅拌反应12小时.TLC和GC确定反应完成.反应结束后,旋蒸除去溶剂,得到粗产品,用硅胶柱层析分离得到纯产品3-氯-6-肼基哒嗪,干燥后,计算收率67.49%,纯度98.51%(HPLC),熔点137℃-141℃.核磁共振分析: 1 H NMR (氘代DMSO):4.42ppm(s,2H),7.10ppm(d,1H),7.41ppm(d,1H),8.23ppm(s,1H).
报道二,
在密封管中,于80℃将搅拌的3,6-二氯哒嗪(3.0g,20.3mmol)和肼水合物(0.97g,20.3mmol)的THF(15mL)溶液加热12小时.在真空中浓缩反应混合物.粗制残余物与Et 2 O研磨,提供标题化合物(2.0g,68%),其不加进一步纯化地使用.
报道三,
将3,6-二氯哒嗪(1eq)溶解在四氢呋喃(0.33mol/L)中,然后加入碳酸钾(0.1eq)和单水合肼(1.6eq).将反应混合物加热至回流 48小时.将反应混合物蒸发至一半体积,并向残留物加入单水合肼(1 eq).将混合物在回流下搅拌过夜.对热悬液进行过滤.将滤液冷却至 0℃并过滤.将滤液浓缩并将其在0℃冷却,过滤固体,以得到3-氯-6-肼基哒嗪(75%得率).外观:米白色固体.
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