制备重氮盐:在500mL的四口圆底烧瓶中加入175mL,40%的氟硼酸,在搅拌下分批加入38.6g(0.3mol)的2-氨基吡啶,确保充分混合,将温度降低至-10至-5℃,利用冰盐浴的方法,在此温度下滴加21.6g亚硝酸钠溶液(0.315mol),继续搅拌反应1小时,会有白色沉淀析出.
处理重氮盐:将反应液置于冰箱中过夜,使重氮盐充分沉淀,进行真空过滤,所得沉淀用无水乙醚,无水乙醇洗涤至几乎无色,在真空烘箱中烘干至恒重,得到重氮盐.
处理滤去重氮盐的母液:将滤去重氮盐的母液缓慢升温至80℃,注意观察是否产生大量气泡,在回流管处观察是否有白色烟雾产生,若有应继续加热回流,直到无气泡产生为止,使用无水NaOH溶液调节pH值至约为7,使水蒸气蒸馏产生,进行水蒸气蒸馏,产物将分为有机层和水层.从有机层分离得到0.8g浅黄色透明液体,综上,通过以上步骤得到了26.5g的2氯-3-氟吡啶,收率为64%,纯度大于99%.
注意事项:热分解重氮盐是一个剧烈的反应,几乎瞬间完成,容易产生冲料.研究表明,在加热过程中采用石油醚作为溶剂是合适的,有利于反应的控制.热解重氮盐的过程应该缓慢进行,在80℃下保持反应温度,此时重氮盐会迅速分解,产生大量的氮气和三氟化硼.然而,仍会有一部分重氮盐残留在产物中未分解,因此需要继续保温搅拌,促使其分解.根据实验结果,反应时间以1小时为宜.如果反应时间进一步延长,2-氯-3-氟吡啶可能会因为热解过度而发生炭化反应,导致产物的收率下降.
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