D-(+)-2-哌啶酸的制备常用方法为手性拆分dl-2-哌啶酸,其合成反应式... D-(+)-2-哌啶酸的合成反应式
手性拆分dl-2-哌啶酸
在盛有400ml的95%乙醇和25ml蒸馏水的1000ml三颈瓶中加入dl-2-哌啶酸26g(0.2mol)和D-(-)-酒石酸31.7g(0.2mol),开动搅拌,在水浴中加热至80%,使其溶解,并回流30min.溶液在室温(25℃左右)下放冷,48小时后,D-(+)-2-哌啶酸酒石酸盐结晶析出,滤出沉淀,滤液待用.
D-(+)-2-哌啶酸的提纯
上一步滤出沉淀溶解在20ml醋酸中,溶液加入预先准备好的用732阳离子树脂充填的离子交换柱中,用5%氨水,在薄层监测下洗脱,接取薄层检测为难一斑点的洗脱液,把所接取的洗脱液蒸干,即得白色结晶物.将结晶物在盛有固体KOH的真空干燥器中真空干燥,得D-(+)-2-哌啶酸晶体1.6g(含量为97.8%),收率(以原料中左旋体和右旋体各占50%计)89.2%.
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