报道一,
步骤1:2-氯-4-甲氧基吡啶氮氧化物
将2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物(5.12g,30mmol)溶于无水甲醇(50mL)中,加入甲醇钠(1.78g,33mmol),反应液回流2小时.旋干溶剂,硅胶柱色谱分离得2-氯-4-甲氧基吡啶氮氧化物(3.35g),收率:70%.MS m/z[ESI]:160.0[M+1]. 1 H-NMR(400MHz,CDCl 3):δ＝8.312(d,J＝7.6Hz,1H),7.473(d,J＝3.2Hz,1H),7.066(m,1H),3.849(s,3H).
步骤2:2,6-二氯-4-甲氧基吡啶
将2-氯-4-甲氧基吡啶氮氧化物(3.35g,21mmol)加入甲苯(50mL)中,滴入三氯氧磷(20mL),回流8小时.冷却后倾入碎冰中,冰浴下用氢氧化钠溶液调pH值8-9,用乙酸乙酯萃取,干燥,浓缩后硅胶柱色谱分离得2,6-二氯-4-甲氧基吡啶(1.12g),收率:30%.MSm/z[ESI]:178.0[M+1]. 1 H-NMR(400MHz,CDCl 3):δ＝7.264(s,1H),6.796(s,1H),3.875(s,3H).
报道二,
将2,6-二氯代-4-硝基吡啶(1.0equiv.),碳酸钾(3equiv.)和甲醇(20equiv.)的混合物在微波中加热至70℃25min.反应混合物用甲醇稀释,自剩余的固体中轻轻倒出.浓缩后,将混合物在水和EtOAc之间分配.有机相用盐水洗涤,经硫酸钠干燥.将溶液浓缩并真空干燥,获得2,6-二氯代-4-甲氧基吡啶,88%的收率.LCMS(m/z)(M+H)＝177.9/179.9,Rt＝0.72min.
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