以往合成的缺点
现有合成工艺是以4,4'-二硝基-N,N'-二氧化-2,2'-联吡啶作为底物,与 40.0v/w甲醇,3.7eq 甲醇钠,在 30-35℃下,反应5 h,反应结束后,用浓硫酸中和,抽滤,滤液浓缩,加CHC1,热,浓缩,再加石油醚,以达到产品与杂质分离的目的,得到B,其收率为67.0%.再以B为底物与66.5w/w氯仿,17.8eq三氯化磷回流反应,反应结束后,加入225.0w/w冰水,用83.0w/w氯仿萃取,水层以 30%Na0H 调节 pH = 10,二氯甲烷萃取,浓缩,乙醇重结品,其收率 60%.
以上所述的4,4'-二甲氧基-2,2'-联吡啶制备方法存在如下缺点:
(1)此工艺甲醇及氯仿用量太大,增加成本,设备利用率太低.
(2)此工艺三氯化磷用量太大,腐蚀性强,在后处理时会产生大量的废酸与废气,污染环境,不适合于放量生产.
(3)此工艺后处理操作繁琐,每步产物都需纯化,不仅增加成本并且收率低,因此在工业生产中,不能达到最优化.
新合成方法
向四口烧瓶中加入甲醇(904.0ml),室温搅拌下,分批加入金属钠(29.9g,1.3mol),控制内温不超过 40℃,加完,待金属钠完全溶解后且内温小于 30℃,再加入4,4’-二硝基-N,N’-二氧化-2,2’-联吡啶(180.7g,0.65mol),无放热,不溶解,升温到内温 30-35℃反应,随着反应进行,固体逐渐溶解变黄色澄清液.反应 HPLC 中控,原料小于0.05%,停止反应,降温至0℃,滴加浓硫酸调节pH=7,控制内温小于5℃,有固体析出,抽滤,滤液浓缩,得到棕黄色固体4,4'-二甲氧基-2,2'-联吡啶,纯度97.9%.
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