(1)在500mL(毫升)圆底烧瓶中加入3,5-二甲氧基苯甲酸(10.0g(克),55mmol(毫摩尔)),然后加入50mL氯化亚砜将其溶解,加热90℃(摄氏度)回流2h(小时)(TLC(薄层色谱)跟踪).反应结束后,60℃减压蒸干氯化亚砜,得到棕黄色油状物质1211g,无需纯化,直接投下一步.
(2)在500mL圆底烧瓶中加入50mL氨水,冰浴20分钟,将步骤1)产物(11.0g,55mmol)溶于50mL乙腈缓慢的滴加到三口烧瓶中,期间产生大量白色固体,加毕,室温反应1.5h(TLC跟踪).反应结束后,将其转移至圆底烧瓶中,50℃减压蒸干乙腈,用200ml水洗涤白色固体,抽滤,真空干燥得到白色粉末状固体3,5-二甲氧基苯甲酰胺137.8g,产率为78.4%; 1 HNMR(400MHz,CDCl 3)δ:7.03(d,2H),6.63(t,1H),3.80(s,6H).
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