步骤1,2-甲基-3-硝基吡啶
将2-氯-3-硝基吡啶(20g,0.126mol),甲基硼酸(8.3g,0.139mol),四(三苯基膦)钯(0)(14.58g,0.013mol)和碳酸钾(52.3g,0.378mol)在无水1,4-二噁烷(100ml)中的溶液回流2天.将反应混合物冷却到室温,过滤并且减压浓缩.用硅胶柱色谱(乙酸乙酯/正己烷＝1/3,v/v)纯化产生的剩余物得到14g标题化合物,为褐色油. 1 H-NMR(400MHz,CDCl 3)δ8.74(d,1H),8.27(d,1H),7.34(t,1H),2.88(s,3H)
步骤2,2-甲酰基-3-硝基吡啶
将步骤1中制备的2-甲基-3-硝基吡啶(10.155g,72.46mmol)和二氧化硒(8.84g,79.71mmol)在1,4-二噁烷(80ml)中的溶液回流2天.将反应混合物冷却到室温,过滤,然后减压浓缩.产生的剩余物用硅胶柱色谱纯化(乙酸乙酯/正己烷＝1/2,v/v)得到12.8g标题化合物,为红色油. 1 H-NMR(400MHz,CDCl 3)δ10.27(s,1H),9.00(d,1H),8.28(t,1H),7.76(d,1H)
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