向咔唑(2.50g,15.0mmol)的乙醇溶液(500mL)中,依次添加NaIO 4 (0.80g,3.75mmol)和I 2 (1.89g,7.45mmol),然后在乙醇溶液(向其中加入100mL的H 2 SO 4 (1.60mL,30.0mmol).将反应溶液在65℃加热至回流1小时,通过TLC(HexH:AcOEt=4:1)确认原料的消失,并向其中添加NaOH(1.4g)的乙醇溶液(100mL).除去乙醇,然后将反应溶液用氯仿萃取两次,并用水洗涤两次.有机相经Na 2 SO 4 干燥,并除去溶剂.通过柱色谱法(HexH:AcOEt=4:1)纯化残余物,得到化合物3-碘咔唑(3.06g,70%),为白色粉末. 1 HNMR(DMSO-d6)511.4(s,1H),8.49(d,1H,J=1.7Hz),8.14(d,1H,J=8.0Hz),7.62(dd,1H,J=8.4,1.7Hz),7.48(d,1H,J=8.0Hz),7.40(m,1H),7.33(d,2H,J=8.4Hz),7.16(m,1H).
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