苯基-1-茚酮的制备...
具体步骤...在高纯氮气保护下,向10ml的Schlek反应管中加入0.05mmol异核钌钯双环金属化合物1,1mmol邻碘苯乙酮,2.5mmol苄醇,2mmol氢氧化钾及3ml的二氧六环,用氮气置换反应管3次,然后在磁力搅拌下用油浴加热至110℃,反应回流30小时.去掉油浴,水浴降到室温;向反应液加3ml水,用5ml的二氯甲烷萃取三次,合并有机相并用无水MgSO4干燥30分钟,过滤,滤液用旋转蒸发器浓缩,残液以二氯甲烷/石油醚混合液为展开剂,用硅胶薄层色谱分离,得到纯产品3-苯基-1-茚酮.
该化合物的核磁分析数据... 1HNMR:δ=7.81(d,1H,Ph-H), 7.56(t,1H,Ph-H), 7.43(t,1H,Ph-H), 7.24-7.35(m,4H,Ph-H), 7.14(m,2H,Ph-H), 4.57(dd,1H,CH), 3.24(dd,1H,CH2), 2.73(dd,1H,CH2).
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