3,3-二甲基-1-溴丁烷的制备...原料叔丁醇,浓度为30%的浓盐酸按照1∶3的体积比加入到反应器中回流6小时,冷却,分液,油层分别用5℃以下冷的碳酸氢钠水溶液,水,饱和二氯化钙水溶液洗涤,无水二氯化钙干燥,整个过程尽量保持低温不超过8℃,产率91%.
叔丁基氯均匀缓慢(加入时间不低于0.5小时)加入到装有四氢呋喃,氢气即时还原的活性镁,叔丁基氯总用量0.5%碘及叔丁基氯总用量20%的叔丁基氯无氧无水的条件下的反应器中,叔丁基氯与镁的摩尔比为1∶1.2,叔丁基氯与四氢呋喃的体积比为1∶5,滴完后升温至沸腾,保持沸腾5小时,得格氏试剂叔丁基溴化镁.在无氧无水的条件下,将所得叔丁基溴化镁滴入冰水浴下装有1,2-二溴乙烷的三口烧瓶中,格氏试剂与1,2-二溴乙烷的摩尔比为1∶2.2,反应24小时,倾入装有蒸馏水的烧杯,稀盐酸调pH至中性,分液,氯仿萃取水相,并入到有机相中,减压蒸馏,得3,3-二甲基-1-溴丁烷,产率92%.
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