报道一,
一种2-氰基-4-甲基吡啶的合成方法,具体包括以下步骤:
4-甲基-吡啶-N-氧化物(0.109g,1mmol),三甲基氰硅烷(0.119g,1.2mmol),H-亚磷酸二乙酯(0.276g,2mmol),四氯化碳(0.308g,2mmol),三乙胺(0.202g,2mmol),乙腈10mL于50mL的三口烧瓶中,在室温下反应6h,待反应完毕后,减压除去溶剂,经柱层析分离(石油醚/乙酸乙酯,V/V＝4:1),即得无色液体目标化合物,产率80%.核磁波谱数据: 1 H NMR(CDCl 3 ,400MHz,)δ:2.28(s,3H),8.01-7.98(m,1H),8.10(s,1H),8.79-8.76(d,1H); 13 C NMR(100MHz,CDCl 3)δ:21.1,116.4,128.5,130.6,133.4,147.9,150.1.
报道二,
将250g化合物1溶于1.5L 醋酸,加热至80℃,缓慢滴加300mL 双氧水,加热至100℃反应24小时.TLC点板监控,待原料反应完全后,冷却至室温.减压浓缩至干,然后加入500mL甲苯浓缩带水,定量得到297g淡黄色固体化合物2,收率100%.
将280g化合物2 和380g TMSCN 溶于2L 二氯甲烷,室温搅拌20分钟.冷却至10℃,将260g二甲氨基甲酰胺缓慢滴加至上述反应液,加毕后室温下搅拌12小时.TLC监控反应完全后,将反应液倒入3L 10%碳酸钾水溶液中,搅拌1小时后,分层,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,旋干,粗品用异丙醇/石油醚打浆后得到275g灰白色固体化合物3,产率91%.
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