报道一,
步骤1:将 50g 2-氰基-3-甲基吡啶 加到5% 质量分数的NaOH水溶液和丙酮的混合溶剂650ml中,搅拌下在 15 min 内滴加10% 质量分数的H2O2 125ml,升温至50℃ ,继续搅拌反应 3. 5 h ,停止反应 ,于50℃以下蒸除丙酮 ,冷冻 ,抽滤 ,烘干 ,得白色固体 3-甲基-2-吡啶甲酰胺47g ,收率85.3%;
步骤2:将12% NaOH 水溶液320ml用冰盐水降温至 0-5℃ ,缓慢滴加液溴 25ml ,滴毕保温 0.5h ,制得次溴酸钠溶液;将上步制得的白色固体投入到12% NaOH 水溶液250ml,0℃ 时滴加新制得的次溴酸钠溶液 ,滴加完毕 ,白色固体逐渐溶解 ,升温至60℃反应0. 5 h ,停止反应,反应液冷却 ,用250ml乙酸乙酯萃取3次 ,有机相用50ml水洗涤2次 ,干燥 ,浓缩得红色液体 ,粗品减压蒸馏 ,收集 107-108. 5℃,2.67 kPa馏分 ,降至室温,得到白色终产物35g,收率为88.5%. 1 H NMR (CDCl 3)δ(×10-6):2.334 (s ,3H ,CH3) ,5.430 (b ,2H ,NH2) ,6.846-8. 110 (m ,3H ,吡啶 H).
报道二,
将2-氨基-3-甲基吡啶与2-氨基-5-甲基吡啶组成的混合氨基吡啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶质量分数25%,2-氨基-5-甲基吡啶质量分数75%)通入结晶器,逐渐升温至85℃,混合氨基吡啶完全溶化后,逐步降温冷却至35℃,降温速率为25℃/h.
然后过滤,洗涤,干燥,得到纯度为99.61%的2-氨基-5-甲基吡啶.
将结晶母液通入精馏塔,精馏塔塔顶压力为20 KPa,理论板数为42,回流比7进行精馏,塔顶得到质量分数为99.12%的2-氨基-3-甲基吡啶.
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