3-甲氧基-1-丙醇的合成路线
将锰催化剂(1.2毫克,0.002毫摩尔),LiOtBu(1.6毫克,0.02毫摩尔)和苯甲酸甲酯衍生物(2毫摩尔)加入到手套箱中带有氢化容器的30毫升不锈钢高压釜中,然后通过往反应体系中加入脱气处理的干燥正丙醇(1.0 mL).拧紧高压釜,用氢气吹扫三次,向其充入氢气至50大气压,所得的反应混合物在10度下搅拌反应5小时.反应结束后,将反应混合物在冰浴中冷却,慢慢地排出H2,在真空中除去溶剂.在硅胶上用石油醚/乙酸乙酯(v/v=3:1)洗脱色谱法纯化残留物即可得到目标产物. 3-甲氧基-1-丙醇的合成路线
在室温下将丙二醇(1毫摩尔),MeI(1.25毫摩尔)和HgO(1.5毫摩尔)在二氯甲烷(15毫升)中的混合物搅拌反应28小时,反应结束后往反应体系中加入Bu4NI(10摩尔%),再用Et2O稀释该混合物,倾析得到相应的滤液并在真空中浓缩有机溶液,通过柱色谱法(硅胶)纯化残余物即可得到目标产物3-甲氧基-1-丙醇.
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