在20 L反应瓶中水(10 L),冰浴冷却下,先加入氢氧化钠(881.5 g,22.0 mol),再加入咪唑(500 g,7.34 mol),搅拌至溶清.冰浴冷却下,滴加单质碘的四氢呋喃溶液(3718g,14.68 mol,溶于四氢呋喃(3 L)),室温搅拌1小时.
反应结束后,用冰醋酸调节pH=7-8,40℃减压浓缩除去四氢呋喃,剩余物在室温下过滤,用水(1 L)洗涤,粗品加入乙酸乙酯(2 L),40℃下搅拌1小时,降温至室温,过滤,用乙酸乙酯(500 mL)洗涤,50℃鼓风烘干,得到白色固体,目标化合物4,5-二碘-1H-咪唑(2.24 kg,6.99 mol,95%).1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) 12.11 (s, 1H), 7.65 (s, 1H);LC-MS (ESI): m/z320.91 [M+H]+.
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