报道一,
将2-氨基吡啶-3-甲醛(5.125g,42.0mmol)/丙酮(9.5mL,126.0mmol)和L-脯氨酸(5.31g,46.2mmol)在无水乙醇(70mL)中的混合物在氮气氛下加热回流过夜(15h).将溶剂真空蒸发,得到淡黄色固体.将固体溶于二氯甲烷(50mL)中,得到白色沉淀,过滤,用二氯甲烷洗涤,合并的滤液真空蒸发,得到黄橙色残余物.将固体再溶于二氯甲烷(50mL)中,用水(1×50mL)洗涤,分离有机层,水层用二氯甲烷(1×25mL)萃取.将合并的有机萃取物用盐水(1×50mL)洗涤,经无水Na 2 SO 4 干燥,过滤并真空蒸发,得到脏黄色固体(6.04g,产率99%).固体的GC-MS分析显示所需产物的质量:m/z 144(M+);计算的C9H8N2:144.17. 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ2.83(s,3H),7.38(d,J＝8.00Hz,1H),7.45(dd,1H),8.09(d,J＝8.00Hz,1H),8.16(d,J＝8.00Hz,1H),9.08(s,1H).样品的1H NMR光谱与产物的建议结构一致.
报道二,
向2-氨基-3-甲酰基吡啶(7g,57mmol)的丙酮(70mL)中的搅拌溶液加入KOH在甲醇中的饱和溶液(0.5mL),并且将混合物在55℃下搅拌6小时.通过TLC监测反应的完成.浓缩混合物,通过快速色谱法(洗脱液:含65-85%EtOAc的石油醚)纯化所得的粗产物,以得到标题化合物.收率:88.3%(7.3g,淡棕色固体). 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ9.10-9.09(m,1H),8.18-8.15(m,1H),8.09(d,J＝8.4Hz,1H),7.47-7.39(m,1H),7.29-7.28(m,1H),2.84(s,3H).LCMS:145.0(M+H),Rt.3.06min,97.85%().HPLC: Rt 2.98min,98.09%().
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