将2,2,2-三氯-1-(1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-基)乙酮(3.0 g,11.4 mmol)在氢氧化钠水溶液(3 M,65 mL,200 mmol)中的悬浮液在室温下搅拌6小时.用盐酸水溶液(6 M)酸化溶液,过滤得到沉淀.将固体真空干燥,得到灰白色粉末状化合物 7-氮杂吲哚-3-羧酸(1.8g,100%).
7-氮杂吲哚-3-羧酸的合成
将7-氮杂吲哚-3-甲醇加入二氯甲烷中,加热至50℃,加入KMnO4并充分混合.将反应物搅拌3小时,过滤,减压蒸发,重结晶,得到7-氮杂吲哚-3-羧酸.7-氮杂吲哚和水的摩尔比为1mol/L;7-氮杂吲哚和四甲基胍的摩尔比为2:5;7-氮杂吲哚与MFI沸石的质量比为6:7;7-氮杂吲哚与甲醛的摩尔比为1:1.2;微波辐射功率为300W.使用的7-氮杂吲哚-3-甲醇与KMnO4的摩尔比为12:15.生产的 7-氮杂吲哚-3-羧酸的收率为94.3%,纯度为99.3%.
7-氮杂吲哚-3-羧酸的合成2
在20℃的温度下,将2.3 g(15.7 mmol)1H吡咯并[2,3-b]吡啶-3-甲醛和23 cm3(217 mmol)2-甲基-2-丁烯加入到120 cm3的二恶烷中,然后加入2.7 g(30 mmol)亚氯酸钠和9.2 g(66.7 mmol)磷酸单钠在100 cm3水中的溶液.在20℃范围内搅拌15小时后,将反应混合物在减压(2.7 kPa)下浓缩至凝固.将残余物溶于50cm3水中,过滤,用30cm3水冲洗3次,然后在罩下干燥16小时.由此获得2.2g白色粉末状的7-氮杂吲哚-3-羧酸.
7-氮杂吲哚-3-羧酸的合成3
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