氮气保护下于1000ml三口瓶中依次加入氯乙腈50g(0.67mol),200ml甲醇,冷却至0℃.将1g甲醇钠溶于50ml甲醇中,慢慢滴加至反应瓶中.滴加完毕,升至室温搅拌30分钟.加入1.06ml冰醋酸,然后向所得混合物中滴加39g(0.43mol)肼基甲酸甲酯的250ml甲醇溶液.滴加完毕,继续搅拌30分钟.减压浓缩反应液至近干,加入1000ml丙酮,室温搅拌打浆30min,过滤,得淡黄色固体,固体50℃鼓风干燥,得到70.1g2-(2-氯-1-亚乙基)酰肼甲酸甲酯,收率:93.1%,HPLC纯度99.8%.
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