在氩气气氛下,在-78 ℃ 下,将叔丁基锂(1.28 M,51.5 mL,66.0 mmol)的戊烷溶液逐滴添加到 THF(150 mL)中的 4-异丙氧基溴苯(5.61 g)溶液中.搅拌混合物1小时.将硼酸三甲酯 (5.02 mL, 45.0 mmol) 作为纯液体添加到混合物中.在-78 ℃ 下搅拌混合物 1 小时.让反应混合物升温至室温.再搅拌反应混合物1小时.用饱和 NH4Cl 水溶液淬灭混合物.减压蒸发混合物.加入 3 M HCl 水溶液,将残留物的 pH 值调节至 3.用二氯甲烷萃取混合物.用盐水洗涤提取物.用 Na2SO4 干燥提取物.减压蒸发提取物.用己烷洗涤残余固体.过滤固体得到4-异丙氧基苯硼酸.
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