在100L玻璃反应釜中加入纯化水 (18Kg) ,搅拌下加入氢氧化钠(2 .16Kg ,54.00mol), 然后加入2-巯基苯并咪唑(3.6Kg,23.96mol)和纯化水(6.0Kg)搅拌均匀,再加入雷贝缩合物(0.60Kg)作为晶种,搅拌均匀.在50L玻璃反应釜中加入纯化水(24.0Kg),2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐(6.00Kg ,22.54mol),搅拌均匀,然后滴入到上述溶液中.滴加过程中,控制反应液的温度在30±5℃.滴毕,控温30±5℃搅拌反应12h.反应液均匀析出固体,基本无结块现象. 反应液离心,滤饼用4%氢氧化钠溶液(12.0Kg,W/W)淋洗,离心.滤饼加入至4%氢氧化钠溶液(60.0Kg,W/W)中,搅拌2h,离心,滤饼用4%氢氧化钠溶液(12.0Kg,W/W)淋洗,离 心后用纯化水(60.0Kg)淋洗至滤液p H7 .0-8.0,离心,干燥得雷贝缩合物(扣除所加的晶种).
合成雷贝拉唑
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