2,6-二甲氧基对苯二酚的制备...
步骤1):500mL锥形瓶中,将K3Fe(CN)6(2.0g,7.0mmol)溶解于水(10.0g)中,向其中加入丙酮(100g)和1,3,5-三甲氧基苯(2-3)(16.4g,100mmol),25℃搅拌均匀后,向其中加入H2O2(30%,34g,300mmol),25℃下搅拌20h,析出黄绿色固体,向上述反应体系加入水(200mL),抽滤得到黄色固体2,6-二甲氧基苯醌13.8g,收率82%,m.p.252-255℃.
步骤2):250mL单口瓶中,依次加入水(100mL),2,6-二甲氧基苯醌(2-4,实施例1制备所得)(13.3g,80mmol),再向其中加入连二亚硫酸钠Na2S2O4(20.1g,120mmol),体系加热回流1h(体系由混浊变澄清),冷却,析出大量白色固体,抽滤,真空干燥得产品2,6-二甲氧基对苯二酚11.7g,收率86%,m.p.160-162℃.
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