报道一,
称取2-溴乙醇(12.5g,100.0mmol,1.0equiv.)于100mL圆底烧瓶中,加入纯化水(30mL)搅拌溶解,然后缓慢加入叠氮化钠(7.8g,120.0mmol,1.2equiv.),加毕,将反应置于室温环境中,于100℃下回流反应12h.用二氯甲烷(25mL*3)萃取反应液,有机相用无水硫酸镁干燥后,减压浓缩除去有机相,真空干燥后直接进行下一步.
报道二,
步骤1:制备2-羟基乙基-4-甲基苯磺酸酯(1a)
将乙二醇(3.91g,62.95mmol)浴于5mL吡啶中,分批加入对甲苯磺酰氯(6g,31.47mmol),室温搅拌4小时后,加入6mol/L盐酸(40mL),用乙酸乙酯萃取,饱和食盐水洗,收集有机层,尤水硫酸钠干燥,减压蒸去有机溶剂,残留物通过硅胶柱色谱层析纯化,使用石油醚/乙酸乙酯(V/V＝20/1-10/1)洗脱得到无色液体,重2g,收率29.39%.
1H NMR(300MHz,CDCl3)δ(ppm):7.81(d,J＝8.3Hz,2H),7.36(d,J＝8.0Hz,2H),4.16-4.12(m,2H),3.85-3.78(m,2H),2.45(s,3H),2.01(d,J＝19.0Hz,1H).
步骤2:制备2-叠氮基乙醇(1b)
将1a(1.2g,5.55mmol)和叠氮化钠(0.72g,11.1mmol)溶于5mL丙酮和5mL水混合液中,加热回流16小时,加入20mL水,用乙酸乙酯萃取,饱和碳酸钠水溶液洗,饱和食盐水洗,收集有机层,无水硫酸钠干燥,减压蒸去有机溶剂,得到无色液体,重0.41g,收率84.85%.
1H NMR(300MHz,CDCl3)δ(ppm):3.82-3.74(m,2H),3.49-3.39(m,2H),2.01(s,1H).
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