以三氟乙酰乙酸乙酯及硝酸胍为起始物料,在碱性条件下成嘧啶环,制备得到目标化合物2-氨基-4-羟基-6-(三氟甲基)嘧啶.2-氨基-4-羟基-6-(三氟甲基)嘧啶的合成反应式... 2-氨基-4-羟基-6-(三氟甲基)嘧啶的合成反应式
实验操作:
三氟乙酰乙酸乙酯的合成
金属钠加入到100mL无水乙醇中,待反应完全后分批加入175mL的环己烷,共沸除去过量的乙醇和环己烷.冷却,2h内缓慢滴加三氟乙酸乙酯,升温至50℃,滴加乙酸乙酯,反应4h.加入30mL环己烷,常压蒸馏,除去乙醇和过量的环己烷(可循环使用制备乙醇钠),冷却.加入20 mL环己烷和含甲酸30%的乙酸乙酯溶液,出现白色沉淀,在40℃下反应1小时,冷却,过滤,用10mL环己烷冲洗滤饼.收集滤液,将滤液蒸馏,依次得到下列馏分:
(I)在常压下,首先是少量的乙醇,乙酸乙酯和环己烷,减压至140mmHg,45℃,几乎纯的(99．5%)的环己烷.
(2)减压至80mmHg,66-68℃,大量的主要馏分三氟乙酰乙酸乙酯.
(3)继续减压至55mmHg,蒸馏至142℃,得到少量的馏分以及焦油状残渣.
(4)将以上两步馏分收集在一起进行减压精馏,收集82-83℃／140mmHg时的馏分,即为93．7%的三氟乙酰乙酸乙酯,收率65%,红外谱图与标准谱
致.其中,蒸馏出来的溶剂可以循环使用.
2-氨基-4-羟基-6-(三氟甲基)嘧啶的合成
将金属钠加入80mL正丁醇中,待完全溶解后加入干燥的硝酸胍,回流15min,滴加三氟乙酰乙酸乙酯,回流6小时,搅拌冷却,加入乙酸调pH至4-5,抽滤,冷水洗涤,真空干燥得白色针状物质2-氨基-4-羟基-6-(三氟甲基)嘧啶.
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