本实验方法,利用室温离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐,1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐作为极性非质子溶剂,2,6-二氯吡啶和氟化钾(或氟化铯)在200℃左右发生亲核取代反应,保持10-15小时.实验表明,室温离子液体作溶剂,不但兼有相催化作用,而且产物产率较高,易分离,溶剂能重复使用及整个反应不污染环境等优点. 2,6-二氟吡啶的合成反应式
实验操作:
在一个100mL三口瓶中加入50mL离子液体,0.12mol KF,0.02mol CsF,0.06mol的2,6-二氯氯吡啶和0.5克碳酸钾,反应混合物在剧烈搅拌下加热升温至200℃,保持10-15个小时后,停止加热,冷却后用无水乙醚萃取,减压蒸去乙醚,柱层析,旋蒸除去溶剂得到产物2,6-二氟吡啶.
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