(1),取装有温度计,回流冷凝管和机械搅拌装置的干燥的500mL四颈瓶,氮气流充分吹尽瓶内空气,并在氮气流保护下加入30mL四氢呋喃,7.2g新制镁屑(0.3mol)和2g β-溴苯乙烷,室温条件下加入三粒单质碘,缓慢搅拌,待碘的颜色退去,温度稍升高时,表明反应已引发.将54.1g β-溴苯乙烷(共计0.3mol)和300mL甲基叔丁基醚的混和物于50℃-60℃条件下缓慢滴加,0.5h滴加完毕,同温条件下搅拌1h.冷至室温,得到含有格氏试剂的格氏液,备用. (2),取装有温度计,回流冷凝管和机械搅拌装置的干燥的1000ml四颈瓶,氮气流充分吹尽瓶内空气,并在氮气流保护下加入100ml四氢呋喃,45.05g草酰氯单乙酯(0.33mol)室温条件下加入13.2g无水CuCN.LiCI (0.1mol),缓慢搅拌0.5h,得到含有酰氯铜盐复合物的溶液,备用. (3),将由步骤(2)制备的溶液于冰水浴条件下冷至0℃,氮气流条件下缓慢滴加由(1)制备的格氏液,控制内温0℃-5℃, 1h 滴加完毕,同温条件下搅拌5h.缓慢升至室温,搅拌1h,滴加200ml冰冷的10wt%盐酸水溶液,搅拌0.5h.分去水层,有机层用 NaHCO 3 水溶液洗涤,饱和食盐水洗涤,减压除去溶剂,高真空条件下精馏,得53g 2-氧代-4-苯基丁酸乙酯,收率85.7%, GC含量97%.
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